回流攪拌裝置

一、回流

許多有機反應和操作（如重結晶），需要在一定溫度下，加熱較長(cháng)時(shí)間，為了防止反應物或溶劑蒸氣的逸出，常采用回流操作?；亓魇侵阜序v液體的蒸氣經(jīng)冷凝管冷卻后又流回到原燒瓶中。一般的回流攪拌裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。安裝時(shí)，應先固定好圓底燒瓶，待調整冷凝管的中心線(xiàn)與圓底燒瓶的中心線(xiàn)在一條直線(xiàn)上時(shí)，再將兩者連接起來(lái)。若要防止濕空氣浸入，可附加一個(gè)氯化鈣干燥管。

進(jìn)行回流操作時(shí)，應先將冷凝管中通入冷卻水，然后加熱。冷卻水自下而上流動(dòng)，水流速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。當液體沸騰后，應控制加熱，使蒸氣環(huán)的上升高度不超過(guò)冷凝管高度的1/3（約一個(gè)半球）。由于多數有機物易燃，應使用水?。ɑ螂姛崽祝┘訜?。

為了增進(jìn)反應物之間的接觸，可采用手工振搖，此時(shí)需暫時(shí)松開(kāi)燒瓶夾和冷凝管夾，一手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動(dòng)。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊?；亓鞣磻粜杩販鼗虻渭幽撤N反應物，可采用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）。

二、攪拌裝置

攪拌可以增加反應物之間的充分接觸，使反應物各部分受熱均勻，并使反應放出的熱量能及時(shí)散開(kāi)，從而使反應順序進(jìn)行。在非均相反應中，必須使用攪拌器，它不僅可以縮短反應時(shí)間，還可以提高反應的產(chǎn)率。在有機化學(xué)實(shí)驗中，常使用電動(dòng)攪拌器，代替手工振搖操作。在三頸瓶的中口配上塞子，并取一根內徑比攪拌棒略粗的玻璃管，使攪拌棒能在玻璃管內自由轉動(dòng)，截取玻璃管的長(cháng)度約為塞子高度的兩倍。在塞子中央鉆一孔，并將玻璃管插入塞孔。再取一段彈性較好長(cháng)約2cm，內徑能使其與攪拌棒緊密接觸的膠皮管，并將其套在玻璃管的上端。然后，把彎制的攪拌棒插入玻璃管并伸出膠皮管。

攪拌棒上端應插入攪拌器的軋頭內，再把三頸瓶固定在攪拌器的下方，并向下移動(dòng)攪拌器，使膠塞固定在三頸瓶的中口。然后再慢慢向下移動(dòng)攪拌器（或向上移動(dòng)三頸瓶），直至攪拌棒下端距瓶底約5mm。再進(jìn)一步調節攪拌器的方位（或三頸瓶的位置），從不同方向觀(guān)察攪拌棒和攪拌器軸應在一條垂直線(xiàn)上，邊觀(guān)察邊調整。然后用手轉動(dòng)攪拌，應無(wú)內外玻璃相互碰撞聲。此時(shí)可低速開(kāi)動(dòng)攪拌器并進(jìn)一步細調，直至攪拌棒和玻璃管之間不再發(fā)出摩擦聲。此種簡(jiǎn)易密封裝置在一般減壓（1333.22Pa）時(shí)也可使用。安裝好其它儀器，并檢查整套裝置是否穩妥、端正、緊密。再用手轉動(dòng)攪拌，觀(guān)察攪拌器有否碰打溫度計，并使它們之間保持一小段距離。然后，低速開(kāi)動(dòng)攪拌器，再次檢查有無(wú)摩擦聲并進(jìn)行細調，待運轉正常后才能投入使用。